ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ
Влажность материала обусловлена содержанием в нем воды.
Вода, входящая в состав продуктов, находится в двух состояниях: химически связанном и свободном.
Первая из них является частью анализируемого вещества, входит в его состав в определенных постоянных соотношениях и называется иначе кристаллизационной. Свободная, или гигроскопическая, влага находится в материалах в различной форме и содержание ее непостоянно.
Различают влагу свободную макрокапилляров, которая смачивает вещество с поверхности и проникает в крупные поры; влагу микрокапилляров, заполняющую поры вещества диаметром менее 10-5 мм; влагу набухания, или структурную, проникающую путем осмоса внутрь высокомолекулярных мицелл — клетчатки, белков, крахмала и т. д.; влагу, связанную адсорбционно, удерживаемую поверхностной энергией вещества.
Определение влажности методом высушивания
Методы высушивания являются наиболее надежными. Принцип их заключается в том, что определенную навеску вещества высушивают до постоянной массы и по разности между начальной массой и массой сухого остатка находят количество влаги в исследуемом продукте.
Для определения влажности зерна и полупродуктов применяют следующие методы высушивания: метод высушивания до постоянной массы в шкафу при температуре 105°С; метод высушивания инфракрасными лучами; быстрый метод высушивания при температуре 130° С.
Определение методом высушивания до постоянной массы при температуре 105°С
Этим методом определяют влажность, в предварительно размолотом материале, например в помоле зерна, муке и другом размельченном материале.
Для отвешивания вещества и последующего высушивания пользуются невысокими широкими стеклянными бюксами (диаметр 5—6 см, высота 4—5 см), снабженными хорошо притертыми крышками. Предварительно определяют постоянную массу бюкса.
Для этого вымытый бюкс помещают в сушильный шкаф на 30 мин при температуре 105° С, затем его ставят в эксикатор, охлаждают и взвешивают, после чего опять помещают в сушильный шкаф на 10—15 мин и после охлаждения взвешивают. Периодическое подсушивание и взвешивание проводят до тех пор, пока бюкс не приобретет постоянной массы.
В высушенный бюкс отвешивают 2—5 г измельченного вещества. Высота слоя этого вещества в бюксе не должна превышать 1 см.
Бюкс в открытом виде ставят в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 105° С. Рядом с бюксом кладут крышку.
При массовых исследованиях число бюксов должно быть не очень велико (не более 8—10), так как скапливающаяся в шкафу влага препятствует высушиванию проб.
Высушивание проводят в течение 4—5 ч, после чего бюкс вынимают, из термостата, помещают в эксикатор, для охлаждения на 30 мин и взвешивают на аналитических весах. Затем бюкс с навеской повторно помещают в сушильный шкаф и через 1,0—1,5 ч повторяют ту же операцию охлаждения и взвешивания. Так поступают до тех пор, пока разница между результатами двух взвешиваний будет не более 0,0005 г. В этом случае масса вещества считается постоянной.
В некоторых случаях после убывания массы высушиваемого вещества наступает ее увеличение, обусловливаемое наличием окислительных процессов. За постоянную массу тогда принимают последнюю еще убывающую массу. Таким образом, в результате анализа получают два показателя: массу бюкса и влажного вещества, взятого на высушивание, и массу сухого остатка и бюкса, полученную после высушивания. Потеря массы в граммах, отнесенная к массе навески, с пересчетом на 100 г вещества, выражает влажность исследуемого продукта.
Влажность вещества находят по формуле (6.1)
w=, (6.1)
где: b — убыль в массе навески после высушивания, определяемая по разности;
а—масса испытуемого влажного вещества (навеска).
Зная влажность, исследуемого продукта, легко определить процентное содержание, в нем сухих веществ по формуле (6.2)
Ссв=100-w (6/2)
Пример. На анализ взята рожь и проведен ее помол. Масса бюкса 10,5 г; масса бюкса с помолом ржи 15,2 г; масса, помола a= 15,2 - 10,5=4,7 г. Масса бюкса с помолом после высушивания 14,61 г.
Влажность исследуемой ржи находим по формуле (6.1)
w==12,55%
При анализе некоторых влажных продуктов следует иметь в виду, что при измельчении продукта количество влаги в нем может изменяться в результате естественного испарения.
На спиртовые заводы поступает как сухое зерно влажностью до 15%, так и влажное, содержание влаги в котором в некоторых случаях достигает 18—20%. Такое зерно при помоле всегда теряет часть влаги. Сильно влажное зерно (влажностью более 16%) дает помол неудовлетворительного качества. Поэтому определение влажности в нем проводят в два приема.
Навеску материала (например, около 20 г зерна) подсушивают в плоской стеклянной чашке в сушильном шкафу при температуре 105° С в течение 30 мин. Зеленый солод влажностью более 25—30% во избежание клейстеризации крахмала (трудно отдающего влагу) и образования корки на поверхности материала, что препятствует равномерному высушиванию, предварительно подсушивают в течение часа при 50° С, а затем полчаса при 105°С.
Для получения более точных результатов анализа рекомендуется подсушенный материал после охлаждения в эксикаторе оставить стоять в бюксе с открытой крышкой на воздухе в лаборатории не менее чем на 10 ч для получения воздушно-сухой навески. Взвесив бюкс с материалом после подсушивания, находят потерю влаги. Подсушенный и охлажденный материал размалывают, берут навеску (около 5 г) и далее анализ ведут, как было описано выше.
Вычисление общего содержания влаги ведут следующим образом. Было взято а граммов зерна и после подсушивания получено b граммов. Потеря влаги (а— b) граммов.
Высушенное зерно размололи и взяли навеску с граммов, которая после высушивания приобрела массу d граммов. Следовательно, с граммов помола потеряла влаги (c—d) граммов, или на 1 грамм , а на все количество подсушенного и измельченного зерна граммов.
Общая потеря воды (г) рассчитывается по формуле (6.2)
Пвод. общ= (6.2)
Общая влажность исследуемого материала в процентах рассчитываем по формуле (6.3).
w=, (6.3)
где: а — масса влажного материала, г;
b —масса подсушенного материала, г;
с — масса подсушенного помола, взятая на окончательное, высушивание, г;
d—масса высушенного помола, г.
Пример. На анализ взято влажное пшеничное зерно. Масса бюкса 10,50 г, масса бюкса с навеской зерна 30,75 г. Масса зёрна, взятого на под сушив ание, а=30,75—10,50=20,25 г. Масса бюкса с навеской после подсушивания 29,90 г. Масса зерна после предварительной подсушки b=29,90—10,50 = 19,40 г. На окончательное высушивание взято помола с= 15,70—10,50=5,2 г, где 15,70 — масса бюкса с навеской помола. Масса после высушивания 14,91 г. Масса помола зерна после высушивания d= 14,86—10,50=4,36 г.
Влажность зерна составит по формуле (6.3)
w==19,68%